Методы определения гранулометрического состава сыпучих материалов. Определение гранулометрического состава грунта

Гранулометрический состав и методы его определение

Обрабатываемое на обогатительной фабрике минеральное сырье (руда, горная масса) и получаемые из него продукты обогащения представляют собой смесь зерен неправильной формы различного размера. Распределение зерен по классам крупности характеризует гранулометричесский состав исходного сырья и продуктов обогащения.

Для определения гранулометрический используют следующие способы:

измерение крупных кусков по трем взаимно перпендикулярным направлениям;

ситовый анализ - рассев на наборе сит на классы различной крупности.

Ситовой анализ крупных материалов- продуктов дробления- производится вручную на наборе сит или с помощью автоматического вибрационного гранулометра; ситовый анализ мелких материалов- продуктов измельчения- производится на механическом анализаторе (встряхивателе);

седиментационный анализ - разделение материала по скорости падения частиц различной крупности в водной среде для материала крупностью от 40(50) до5 мкм (для более мелких материалов применяют седиментацию в центробежном поле).

микроскопический анализ - измерение частиц под микроскопом и классификация их на группы в узких границах определенных размеров (для материалов крупностью от 50мкм до десятых долей микрометра).

Гранулометрический состав материала позволяет на обогатительных и сортировочных фабриках определять выходы различных классов, производительность дробильных и измельчительных аппаратов, осуществлять контроль процессов грохония, дробления, измельчения. Чаше всего гранулометрический состав исходного сырья и продуктов обогащения определяется посредством ситового анализа.

Ситовый анализ заключается в рассеве пробы материала на нескольких ситах с различными стандартными размерами отверстий заданного модуля. Ситовый анализ материала крупнее 25 мм производится вручную на наборе сит или на качающихся горизонтальных грохотах. Материал крупностью менее 25 мм рассеивается на лабораторных ситах. В зависимости от крупности материала и необходимой точности ситового анализа пробы рассеиваются сухим или мокрым способом. Если позволяет крупность и материал не подвержен слипанию, применяется сухой способ рассева на механическом встряхивателе, сита в котором устанавливают друг над другом сверху вниз от крупных размеров отверстий к мелким. Пробу засыпают на верхнее сито, закрывают крышкой и встряхивают в течение 10-30 мин. Под нижним ситом имеется поддон, куда собирается наиболее мелкий класс (подрешетный продукт последнего сита).

После рассева пробы каждый класс крупности взвешивается на технических весах. Выход каждого класса определяется делением массы класса на общую массу пробы. Для тонко измельченного материала применяют мокрое просеивание. Для этого пробу засыпают на сито с мелкими отверстиями и производят отмывку мельчайших частиц многократным погружением сита в бачок с водой или промывкой материала на сите слабой струей воды. Отмывку производят до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Оставшийся на сите материал высушивают и взвешивают. По разности определяют массу отмытого шлама Высушенный материал повторно рассеивают сухим способом на ситах, включая и самое мелкое, на котором производилась отмывка шлама. Определив массу подрешетного продукта последнего сита, ее прибавляют в полученной ранее массе отмытого шлама. Результаты ситового анализа приводятся обычно в виде таблиц или графиков. Суммарные выходы «по плюсу» (+) или «по минусу» (-) представляют собой сумму выходов всех классов соответственно крупнее или мельче отверстий данного сита.

По данным ситовых анализов строится в прямоугольной системе координат характеристики крупности. На оси координат откладывают суммарный выход классов (в процентах), на оси абсцисс - размеры отверстий сит в миллиметрах. На основании суммарных выходов материала крупнее диаметра отверстий сита строится кривая «по плюсу», меньше - «по минусу». Сумма выходов по обеим кривым должна всегда равняться 100%. Поэтому обе кривые характеристик» по плюсу» и «минусу» являются зеркальным отражением одна другой. Они всегда пересекаются в точке, соответствующей суммарному выходу50%. Точка пересечения кривой с осью абсцисс показывает максимальный размер куска материала в данной пробе.

Результаты ситового анализа суммарные характеристики» по плюсу» бывают вогнутыми, выпуклыми и прямолинейными.

гранулометрический шлам зерно сырье

Вогнутая кривая указывает на преобладание мелких зерен в пробе, выпуклая - крупных, прямолинейная характеристика свидетельствует о равномерном распределении классов крупности.

Вогнутые кривые характерные для хрупких полезных ископаемых, выпуклые - для крепких руд. По суммарной характеристике крупности можно определить выход любого класса. Для этого находят на оси абсцисс размер нужного класса, и из этой точки перпендикулярно к оси проводят прямую до пересечения с кривой, откуда проводят параллельную оси абсцисс прямую до ее пересечения с осью ординат. Точка пересечения определяет суммарный выход искомого класса.

При построении суммарных характеристик в широком диапазоне размеров отверстий сит графики получаются сильно растянутыми. Чтобы избежать этого, графики строят в системе координат с полулографмическими (по оси абсцисс откладывают логарифмы размеров сит) или логарифмическими (по оси ординат также откладывают логарифмы суммарных выходов классов) шкалами. В отличие от обыкновенных кривых, полулогарифмические кривые левой ветвью не доходят до ординаты, так как ig0=-?.Построенные в логарифмической шкале кривые легко поддаются математической обработке.

Степень измельчения многих сыпучих и порошкообразных материалов является одной из важнейших характеристик, определяющей их технологические качества и области практического использования. Гранулометрический (дисперсный, зерновой) состав наиболее полно характеризует степень измельчения. Ситовой анализ - один из методов определения гранулометрического состава порошков и сыпучих материалов - осуществляется путем механического разделения материала на фракции с частицами определенной крупности.

В ситовом анализе используют стандартные нормированные тканые проволочные и шелковые сетки с квадратными отверстиями (ячейками), а также металлические решетные сетки с пробивными круглыми, продолговатыми и треугольными отверстиями. Ситовой анализ применим для материалов с размерами частиц 10-0,04 мм, что соответствует шкале сит по ГОСТ 3584-73.

Рассев более крупных продуктов на ситах с большими размерами отверстий (грохотах) называется грохочением.

В ситовом анализе измельченный материал в сухом виде или в виде взвеси в соответствующей жидкости загружается на сито с отверстиями известного размера и путем встряхивания, постукивания, вибрации или другими способами разделяется на две части: остаток и проход. Остаток R - доля материала, оставшегося на сите с заданными размерами ячеек, а проход D - доля материала, прошедшего через данное сито, выраженные в процентах от общей массы просеиваемого материала. Остаток R часто обозначают знаком «+», а проход D знаком «-».

Просеивая исследуемый материал через набор нормированных сит, различающихся величиной отверстий, можно разделить пробу на несколько фракций, размеры частиц которых ограничены размерами отверстий используемых в анализе сит. Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n последовательных сит, составляет n + 1.

Результаты ситового анализа записывают в форме таблиц, суммарных кривых или диаграмм.

Сита

Днища сит, применяемых для ситового анализа, представляют собой сетки с нормированными линейными размерами ячеек. Номер тканой проволочной сетки соответствует размеру (в миллиметрах) стороны ячейки в свету, причем если этот размер менее 1 мм, то в обозначении номера сита опускается запятая перед десятыми долями миллиметра. Нижняя граница размеров ячеек проволочных тканых сит находится около 0,04 мм. Очень тонкие сита могут быть использованы только для анализа хорошо просеивающихся мелких порошков.

Шелковые сетки, в зависимости от толщины нитей основы и утка, различают по массе облегченные и утяжеленные (ГОСТ 4403-77). Номер сита с облегченной тканью определяют числом отверстий на 1 погонный сантиметр по основе и утку. Номер сита с утяжеленной тканью определяют числом отверстий на 10 погонных сантиметров по основе и утку.

Номер металлических пробивных сит с круглыми отверстиями, используемых для рассева крупноизмельченных материалов, соответствует диаметру отверстий в миллиметрах, умноженному на 9 (ГОСТ 21-77).

Выпускаются сетки проволочные тканые с квадратными ячейками нормальной точности (ГОСТ 6613-73), контрольные и высокой точности (ГОСТ 3584-73) с размером стороны ячейки в свету от 0,04 до 2,5 мм. Контрольные сетки предназначены для контроля различных материалов по размеру частиц при дроблении, сетки высокой точности - для разделения по размеру зерен дробленых материалов.

В некоторых странах практикуется нумерация нормированных тканых сит по числу отверстий на 1 погонный дюйм (25,4 мм). Это число носит название «меш».

В табл. 4 приведены данные о ситовых шкалах проволочных тканых сит с квадратными отверстиями.

Ситовая ткань натягивается на круглую или квадратную обечайку. Круглое сито имеет обычно диаметр 20 см и высоту борта 5 см. Квадратные сита имеют размеры 22х22 см и высоту борта 9 см. При сухом рассеве сито плотно насаживается на поддон, улавливающий материал прохода; высота поддона обычно равна 3,5 см. Сверху сито плотно закрывается крышкой, за исключением случаев, когда просеивание производится при помощи кисточки или мокрым способом. Поддон при мокром просеивании используется лишь в тех случаях, в которых требуется определить проход через сито.

Сита, входящие в набор, плотно вставляются одно в другое, образуя набор сеток с уменьшающимися сверху вниз размерами ячеек.

Методы определения гранулометрического состава различных материалов регламентируются стандартами и техническими условиями. В соответствии с этим выпускаются специальные наборы сит для ситового анализа отдельных видов материалов (зерна, семян сельскохозяйственных культур, удобрений, почвы, формовочных материалов, цемента и др.). В комплект фармакопейных сит включаются сита шелковые прямоугольные (ГОСТ 4403-77) с размерами ячеек от 0,1 до 0,315 мм, сито проволочное квадратной формы с размером отверстий 0,500 мм (ГОСТ 3524-47) и сита металлические с пробивными отверстиями круглой формы с размерами отверстий от 1 до 10 мм.

Методика проведения анализа

Ситовой анализ можно проводить ручным и механическими (машинными) способами. В зависимости от свойств исследуемого материала применяются сухой или мокрый методы анализа.

При машинном просеивании навеска анализируемой пробы помещается на сито с наибольшими отверстиями в используемом наборе стандартных сит. Проход из этого сита падает на следующее, с меньшими размерами ячеек сито. Такая последовательность позволяет сита всего набора поставить друг на друга и разделить пробу по размерам частиц на фракции (классы) в одну рабочую операцию.

При ручном просеивании пробу чаще всего помещают на наиболее тонкое сито, а полученный остаток переносят на следующее по крупности ячеек сито. Целесообразность такой последовательности заключается в том, что более крупные частицы материала способствуют процессу ручного просеивания на наиболее тонких ситах.

Анализируемая проба измельченного материала при сухом рассеве должна быть воздушно-сухой.

Предварительное высушивание пробы до постоянной массы производят при 105-110°С. Экспериментально найдено, что когда исследуемый материал недостаточно просушен, данные ситового анализа мало надежны. Размер навески анализируемого материала, помещаемой на сито, зависит от площади сита, которую не следует перегружать. Определяющим является объем просеиваемого материала, который, при использовании нормированных сит, не должен превышать 100 см3.

Взвешивание пробы, остатка и прохода производят на технических весах с точностью до 0,01 г.

Ручной рассев

Сухой способ.Последовательность операций и приемы просева для различных материалов могут быть разными и обычно излагаются в специальных технологических инструкциях. Чаще всего поступают следующим образом.

При ручном сухом просеве на круглых ситах сито с поддоном и крышкой берут одной рукой, наклонив полотно к горизонтальной плоскости на 10-20°, и ударяют другой рукой примерно 120 раз в минуту. Около 4 раз в минуту сито располагают горизонтально и сильно ударяют по обечайке.

При тонких ситах и трудно просеивающемся материале рекомендуется через каждые 5 минут нижнюю поверхность сита очищать мягкой кисточкой и опадающие частицы присоединять к проходу.

Квадратное сито берут в обе руки, держа большие пальцы сверху, и при изменяющемся наклоне до 20° двигают вперед и назад, время от времени ударяя сито о ладонь правой и левой руки. Число встряхиваний, повороты, постукивания и очистка кисточкой такие же, как и при просеве на круглых ситах.

Продолжительность ручного сухого просева зависит от плотности, размеров и формы частиц, от объема просеиваемого материала, интенсивности просева, размеров отверстий сита, площади закупоренных отверстий сит и влажности воздуха. В случае тонких сит (004-006) время просева достигает 60-120 мин.

Ручной просев тряской и поколачиванием - самый обычный способ и применим для ситового анализа большинства материалов.

При дисперсионном анализе очень тонких порошков (пыли) с частицами, склонными к слипанию, сита могут забиваться, что сопровождается значительным уменьшением площади сита. Чтобы устранить агрегирование частиц, вместе с пробой в сита помещают латунные штифты длиной 1 см (около 30 г на каждое сито), либо просев проводят кисточкой. Для этого сито устанавливают горизонтально на поддоне и, держа под острым углом к полотну мягкую волосяную кисточку, проводят ею по поверхности просеиваемого материала так, чтобы избежать пыления.

Сухой ручной просев может считаться оконченным, если при повторном встряхивании в течение 2 мин масса остатка на сите уменьшается не более чем на 0,2%. Остаток высыпают в чистый заранее взвешенный приемник или на лист глянцевой бумаги, сито очищают с обеих сторон мягкой волосяной щеткой и легким ударом по обечайке удаляют застрявшие в ячейках сетки частицы, которые присоединяют к остатку. По окончании рассева каждую фракцию взвешивают; обычно требуется, чтобы суммарная масса всех фракций составляла не менее 98% от массы взятой навески. При большой точности измерения фракционного состава потери при выполнении ситового анализа рекомендуется разнести по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. При рассеве для достоверности обычно выполняют два параллельных анализа. При этом массы соответствующих фракций не должны различаться более чем на 1% от массы всей навески.

По действующей фармакопее, ситовой анализ сухим методом проводят следующим образом: 200 г измельченного материала помещают на самое крупное (верхнее) сито и весь комплект встряхивают в течение 5 мин. Затем сита снимают по очереди одно за другим, после чего каждое сито повторно встряхивают отдельно над приемником или листом гладкой бумаги. Просеивание считается законченным, если количество материала, проходящего сквозь сито при повторном дополнительном встряхивании в течение 1 мин, составит менее 1% материала, оставшегося на сите. Отсев (проход) добавляют на верхнее сито оставшегося комплекта сит.

Мокрый способ.Для определения гранулометрического состава материалов, которые могут приобретать высокие электрические заряды, склонных к агрегированию при встряхивании или содержащих большое количество самых мелких фракций, применяется мокрый способ ситового анализа. Для этого используют жидкость, хорошо смачивающую частицы просеиваемого материала и не образующую с ним растворов или химических соединений (вода, керосин и др.).

Вот, например, одна из наиболее распространенных методик. В анализируемую пробу, масса которой примерно такая же, что и при сухом методе рассева, вводят минимальное количество промывной жидкости и тщательно перетирают до образования густой кашицы. Разбавленную промывной жидкостью кашицу переносят на самое грубое сито комплекта, и затем слабой струей жидкости она промывается через сита с последовательно уменьшающимися ячейками до тех пор, пока слив не станет прозрачным. Жидкость для промывания надо подавать на сито осторожно и равномерно. После промывки сита с остатками материала просушивают при 105-110°С и остатки взвешивают.

Механический рассев

Механический рассев осуществляют при помощи приборов, создающих вращательное и колебательное движение сит в горизонтальной плоскости, качание плоскости сит, вибрацию и постукивание сит. Механический рассев может осуществляться как при сухом, так и мокром методе ситового анализа. В последнее время широко распространился метод пневматического просеивания. При использовании приборов пневматического и механического просеивания последнее выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Механический рассев требует значительно меньше времени, чем ручной, меньше материала и исключает индивидуальные ошибки. Однако при анализе мелкодисперсных материалов на тонких ситах рассев затруднен из-за отсутствия в пробе грубых частиц. В таких случаях рекомендуют сравнивать результаты механического и ручного рассева.

При механическом рассеве набором сит время просева должно быть установлено экспериментально для отдельных сит. Например, время просева хорошо просеивающегося материала при размере отверстий сит 0,04-0,053 мм составляет 20-30 мин, а при 0,071-0,16 мм - всего 10-20 мин.

Ситовые механические анализаторы выпускаются различных конструкций и назначений.

Так, для определения гранулометрического состава формовочных материалов в литейной промышленности выпускается прибор 028 М. В комплект входят 11 сит с размерами ячеек от 2,5 до 0,05 мм. Частота вращения эксцентрикового вала 300 об/мин, число ударов рычага 180 мин-1. Прибор аналогичного назначения «Анализатор ситовой» 236-Б-Гр содержит 10 сит в комплекте (размеры отверстий от 1,6 до 0,071 мм). Прибор позволяет одновременно устанавливать шесть сит. Число качаний сит 200 мин-1, а число ударов встряхивания 140 мин-1. Рассев-анализатор РА-5 для разделения муки, крупы и комбикормов на фракции по крупности имеет четыре ситовых пакета от двух до восьми сит в каждом. Рассев лабораторный ЛР-3 для анализа зерна, контроля за процессом очистки и калибровки семян имеет 4 ситовых пакета, по четыре сита в каждом; частота вращения сит 220 об/мин.

Для определения тонкости помола цемента по остатку на сите (ГОСТ 310.2-76) выпускается механическое сито СММ с контрольными сетками № 02 и 008. Тонкость помола цемента определяется как остаток на сите № 008 в процентах к первоначальной массе просеиваемой пробы. Для этой же цели служит лабораторная установка для пневморассева РП-3 с контрольными сетками 0063 и 008.

Обработка результатов ситового анализа

Для рядовых ситовых анализов результаты рассева пробы рекомендуется, в частности, записывать в следующей форме:

Учитывая, что потери при выполнении анализа обычно не должны превышать 2% от общей массы навески пробы, можно при обработке полученных результатов принять суммарную массу всех фракций за 100%.

где m1 - масса остатка на данном сите, г; Em - суммарная масса остатков всех фракций после рассева, г.

Суммарный остаток R2 для каждого сита рассчитывают, прибавляя к остатку на данном сите суммарное содержание остатков, полученных для всех предыдущих сит с большими отверстиями. По данным таблицы строят график зависимости задержанного на каждом сите суммарного содержания вещества от размера ячейки сита, откладывая на оси ординат размер ячейки сита в миллиметрах, а на оси абсцисс - суммарное содержание анализируемого вещества и проводя прямую через точки, соответствующие наибольшим процентам. По построенной прямой определяют отверстия сит в миллиметрах, задерживающих определенный суммарный процент вещества, например 40 и 90%. Размер отверстия сита, задерживающего 90% вещества, называется эффективным размером зерна и обозначается d90 эфф. Отношение размера ячейки сита, задерживающего 40% вещества, к эффективному размеру d90 эфф называется коэффициентом однородности К:

Эффективный размер зерна обычно определяют с погрешностью не более 4%, а коэффициент однородности о погрешностью не более 5%.

На рис. 66 в качестве примера приведен график зависимости суммарного содержания ионита от размера ячейки сита.

По гранулометрическому составу сыпучего материала оценивают распределение составляющих его частиц по линейным размерам или по объемам. Гранулометрический состав сыпучего материала определяет качество процесса измельчения. Для определения гранулометрического состава сыпучих материалов в настоящее время используют различные методы и соответствующие им приборы и системы. Рассмотрим основные из них.

Метод непосредственного измерения с помощью микроскопа.

Перед измерением под микроскопом порошкообразные материалы размешивают в скипидаре или глицерине, затем смесь наносят па предметное стекло тонким слоем. В некоторых случаях порошкообразные материалы смешивают с полимеризующимися смолами (шеллаком, бакелитовым лаком, эпоксидной смолой и пр.). После полимеризации затвердевший образец шлифуют и полируют. Шлиф рассматривают под микроскопом.

Достоверные результаты определения размеров частиц под микроскопом могут быть достигнуты только путем измерения большого их количества. Если частицы имеют разную форму и размеры, то, как показывает опыт, число измерений должно быть не менее 2000, поэтому метод непосредственного измерения считается трудоемким.

Практика показала, что погрешность метода непосредственного измерения под микроскопом колеблется от 15 до 40%, зависит от физического и эмоционального состояния оператора, а скорость выполнения анализа мала (около 500 частиц/ч) и не имеет тенденции к увеличению.

Одним из вариантов этого метода является определение гранулометрического состава путем обсчета микрофотографий измельченных частиц, полученных с оптического или электронного микроскопа.

Ситовой анализ. Заключается в разделении порции измельченного сыпучего материала на классы (фракции) с помощью последовательного просеивания при встряхивапип через набор сит с отверстиями различной величины. Этот метод относится к методам физического разделения измельченных твердых частиц.

Сквозь отверстия данного сита проходят все частицы, наибольший линейный размер которых меньше величины отверстий сита. Таким образом, значение класса определяют размером отверстий соседних сит. Например, если нижнее сито имеет отверстие, равное

0,5, а верхнее 0,7 мм, то между этими ситами после просеивания останется фракция сыпучего материала класса 0,5-0,7 мм. Фракция, прошедшая сквозь верхнее сито с отверстиями а мм, обозначается -а, а оставшаяся на нижележащем сите с отверстиями в мм обозначается + 6.

Ширина класса зависит от подбора соответствующих сит. Отечественной промышленностью выпускаются сита, которые позволяют получить практически любую ширину фракции.

Согласно ГОСТ 3584-53 сетка, идущая на изготовление сит, обозначается номерами. Каждому номеру соответствует определенный размер отверстия (ячейки) сита в миллиметрах. Отношение суммарной площади отверстий к общей поверхности сита для всего ряда сит остается постоянным и равным 36%. В некоторых странах сита характеризуются числом меш, которое равно количеству ячеек, приходящихся на 1 погонный дюйм сетки.

В зависимости от способа изготовления сита бывают тканые, плетеные, крученые, стержневые, вязаные, сборные, штампованные. Материал проволоки или листа, из которого изготовляют сита, может быть различным, и выбирают его в зависимости от условий, в которых они работают, или свойств просеиваемых материалов.

Седимснтационный анализ. Основан на различии в скоростях осаждения твердых частиц в жидкости. Седиментационный анализ, как правило, проводят в ламинарной области осаждения, в которой скорость осаждения шарообразных частиц определяется уравнением

где d - диаметр частицы; р х и р - плотности частицы и жидкости; v - вязкость жидкости; g - ускорение силы тяжести.

Анализ уравнения (3.1) показывает, что при заданных свойствах жидкости и твердого материала скорость осаждения частиц пропорциональна квадрату их диаметра. Таким образом, если пробу измельченного полидисперсного сыпучего материала мгновенно высыпать в жидкость, то на некотором расстоянии от свободного уровня жидкости частицы распределяются по высоте пропорционально квадрату их диаметра: крупные - внизу, мелкие - вверху. Измеряя время прохождения частицами пути от свободного уровня жидкости до некоторого контрольного, можно рассчитать скорости их падения, а затем с помощью уравнения (3.1) и их диаметры.

Классифицировать пробы сыпучего материала по этому способу трудно, так как приходится следить одновременно за падением множества частиц. Значительно проще фиксировать не моменты прохождения частицами контрольного уровня, а прибавку в весе суммы частиц, прошедших этот уровень. На этом принципе конструируют седиментационные весы, используемые для проведения гранулометрического анализа проб. Такие весы (рис. 3.1) имеют сосуд 1 с жидкостью, чашечку 2, соединенную связью 3 с левым коромыслом 4. Предварительно весы уравновешивают грузом 6. Изменение веса чашечки 2 при попадании в сосуд 1 частиц пробы сыпучего материа-

Рис. 3.1.

Рис. 3.2.Схема прибора для седимснтационного анализа гранулометрического состава в поле центробежных сил

ла фиксируется отклонением стрелки 5 циферблата. С [помощью тензодатчиков отклонения коромысел весов от первоначального их положения можно фиксировать и непрерывно записывать.

В результате анализа пробы сыпучего материала на седимента- ционных весах получают дапные, позволяющие построить график зависимости G = / (/*), где G - вес частиц, попавших к моменту времени t t на чашечку 2, выраженный в процентах от общего веса анализируемой пробы. Эта зависимость путем пересчета с использованием уравнения (3.1) позволяет получить функцию G, = / (с?/), где di - диаметр частицы, достигшей чашечки 2 в момент, когда там суммарный вес ранее осевших частиц достиг величины Предварительное тарирование циферблата весов (или шкалы потенциометра при автоматической записи) путем анализа пробы с известным гранулометрическим составом позволяет получать сразу графики зависимости G t = f (di).

Анализ пылевидных материалов на этих весах затруднен из-за малой скорости осаждения частиц в седиментационной жидкости. В этом случае применяют приборы для седиментационного анализа гранулометрического состава в поле центробежных сил (рис. 3.2). Прибор для проведения подобного анализа (рис. 3.2) имеет ротор 1, приводимый во вращение вокруг горизонтальной оси от электродвигателя 2. Ротор - полый, изготовлен из органического стекла.В него заливают седиментационную жидкость, которая при быстром вращении ротора принимает форму коаксиального цилиндра. Анализируемую пробу измельченного сыпучего материала, предварительно суспензированную в небольшом количестве седиментационной жидкости, вводят внутрь вращающегося ротора через центральное окно в его боковой стенке. При таком способе введения материала его частицы в начальный момент времени сосредоточиваются в слое, толщина которого мала по сравнению с толщиной цилиндра седиментационной жидкости. Это обеспечивает почти одновременн о начало движения частиц под действием центробежных сил.

Частицы регистрируются на некотором определенном расстоянии от свободного уровня седиментационной жидкости с помощью фотоэлемента. Свет от источника (лампы) 4, питаемого через стабилизатор напряжения 3, формируется оптической системой 5 в узкий параллельный пучок, который проходит сквозь ротор и попадает на фотоэлемент 6. Фототок, пропорциональный световому потоку, снимаемый с регулируемого сопротивления 7, регистрируется самопишущим потенциометром 8. Для исключения возможности влияния других источников света на фотоэлемент ротор заключен в кожух 9.

Электронный потенциометр фиксирует изменение величины фототока во времени J = f (t). Так как величина фототока J зависит от степени ослабления светового потока, которая определяется диаметром частиц d ( и их концентрацией в плоскости измерений в данный момент времени, то с помощью предварительных опытов можно построить калибровочную кривую J = / (d f). Этой кривой можно пользоваться в дальнейшем для нахождения гранулометрического состава. К приборам этого типа относятся, например, центробежный седиментограф 12] для контроля гранулометрического состава измельченных сыпучих материалов в диапазоне размеров частиц 0,1 - 40 мкм и пипеточная центрифуга (3! «Анализетте-21» западногерманской фирмы «Fritsch» для гранулометрического анализа в диапазоне 0,05-5 мкм.

Автоматическое определение гранулометрического состава измельченных сыпучих материалов седиментационным анализом позволяют производить следующие приборы: 1) развертывающий фото- седиментограф «Анализетте-20» фирмы «Fritsch» (ФРГ); диапазон размеров частиц от 2 до 100 мкм; конечный результат выводится на самописец в виде функции распределения частиц по размерам; в комплект прибора входит встроенная микро-ЭВМ; 2) «Седиграф 5000» фирмы «Coultronics FRANCE S. А.» (Франция) ; в приборе применен новый, более точный и автоматизированный способ оптических измерений седиментации с уровня; размер частиц определяется по измеренным скоростям осаждения в зависимости от различного обтекания частиц жидкостью; блок преобразования сигнала регистрирует зависимость величины ослабления света от времени оседания частиц; трансформация регистрируемой зависимости от времени с помощью ЭВМ позволяет определить распределение частиц по размерам; в рамках используемых ограничений устанавливается связь между результатами измерений и функцией распределения частиц по размерам; прибор может применяться как в лабораторных, так и промышленных условиях.

Метод светорассеяния под малыми углами. Из немногих известных методов, позволяющих определять гранулометрический состав измельченных частиц непосредственно в течение времени протекания процесса измельчения, наибольшее распространение получил метод рассеяния света под малыми углами, предложенный в. Существо метода состоит в следующем. Разнообразные проблемы оптики рассеивающих сред можно разбить на две части: прямую и обратную задачи светорассеяния. Прямая задача состоит в том, что известны оптические свойства и геометрия среды, а также условия ее освещения и требуется определить структуру светового поля в любой точке среды. Обратная задача состоит в том, что заданы условия освещения и распределение светового поля в среде, т. е. известными считаются характеристики светового пучка до и после рассеяния, и требуется определить физические свойства объема вещества, в котором происходило рассеяние. С помощью обратной задачи светорассеяния возможно определить гранулометрический состав взвешенных в какой-либо среде (газе или жидкости) измельченных частиц сыпучего материала. Пусть / (а) - функция распределения частиц но размеру. Известно 19), что / (а) связана с некоторой функцией (р ф), где р - угол рассеяния, соотношением

здесь F (р, а) известна из теории рассеяния света на отдельной частице, может быть, например, индикатрисой рассеяния монодисперс- ной системы частиц (индикатриса рассеяния - зависимость интенсивности рассеянного света от угла рассеяния Р); (р ф) - экспериментальная полиднсперсная индикатриса рассеяния, описывающая рассеяние под углом р.

Обратная задача теории рассеяния состоит в нахождении неизвестной функции /(а), характеризующей гранулометрический состав по экспериментально определенной функции ср ф), и известной (обычно табулированной) функции F ф, а). Таким образом, метод светорассеяния под малыми углами, когда функция / (а) явно выражена через интеграл от F ф, а), является одним из методов решения обратной задачи светорассеяния. В основе этого метода лежит экспериментальное определение индикатрисы рассеяния света под малыми углами, содержащей информацию о гранулометрическом составе частиц, на которых происходит рассеяние. В теории, описывающей рассеяние света мутной средой (10], показано, что если параллельный пучок света с длиной волны X рассеивается совокупностью взвешенных в газовой или жидкой среде частиц одинакового размера а, то зависимость интенсивности рассеянного света от угла рассеяния р выражается соотношением

где / 0 - интенсивность пучка света в отсутствие частиц; J x - функция Бесселя первого порядка; р = 2яа/Х; X - длина волны пучка света; соотношение (3.3) справедливо при Р 1 и р 1.

Если пучок света проходит через слой различных по размеру частиц с функцией распределения / (а), то индикатриса рассеяния в этом случае выражается следующим соотношением:

Уравнение (3.4) представляет собой частный случай уравнения (3.2). В 111] решена задача обращения интегрального уравнения (3.4) с целью нахождения функции распределения частиц по размерам / (а):

где F (рр) = pp/j (pP)N| (рр); N l (рр) - функция Неймана первого порядка; ср (р) = dld$ ; С - нормировочная постоянная.

Соотношение (3.5) дает возможность определения гранулометрического состава частиц по экспериментально найденной индикатрисе рассеянного света / (Р). Область применения метода светорассеяния под малыми углами ограничивается следующими допущениями.

• 1. Рассеяние света на каждой частице происходит безотносительно к другим частицам, т. е. не учитывается интерференция волн, рассеянных отдельными частицами. Это справедливо при условии, что расстояние между частицами велико по сравнению с длиной волны X рассеянного света. Условием отсутствия интерференционных явлений принято соотношение 1^>Ъ X, где I - расстояние между частицами. Предельное расстояние / пред между частицами, при котором можно не учитывать интерференцию волн, рассеянных каждой частицей, равно (13]? „ ред = За. Это условие достигается при относительной объемной концентрации частиц в просвечиваемой среде, равной 0,16.
• 2. Рассеяние однократно. Предполагается, что каждая частица облучается только первоначальным пучком света и не облучается светом, рассеянным другими частицами. Условием выполнения этого допущения является соотношение т = In (/J1) ^ 0,3, где т - оптическая толщина анализируемой дисперсной среды; / 0 - интенсивность света в отсутствие частиц; f - интенсивность рассеянного на частицах света.
• 3. Параметр р ^ 20, т. е. p min = 20. Подставляя p min в соотношение р = 2яа/Х, находим минимальный размер частиц, доступный измерению методом светорассеяния под малыми углами:

4. Все частицы имеют сферическую форму или мало отличаются от нее.

Методом светорассеяния может быть определена также функция распределения частиц по массе

Рассмотрим приборы для определения гранулометрического состава измельченных сыпучих материалов на основе метода светорассеяния под малыми углами.

• 1. Прибор Харьковского политехнического института и м. В. И. Ленина н а л а м п е накаливания или ртутно-кварцевой лампе. В этом приборе в качестве источника света используется оптический квантовый генератор (лазер) непрерывного действия, испускающий свет с длиной волны 6328 А. Структурная схема прибора с ОКГ показана на рис. 3.5. Источником света является гелий-неоновый лазер 7, излучающий монохроматический

Рис. 3.3.

Р - угол рассеяния; F - фокусное расстояние приемной линзы; I - перемещение ФЭУ

Рис. 3.4.Структурная схема прибора ХПИ

1 - источник света и конденсорно- коллиматорная система; 2 - анализируемая среда; 3 - приемная линза; 4 - ФЭУ с устройством для его перемещения; 3 - электронный вольтметр; б - электронный стабилизатор напряжения

Рис. 3.5.Структурная схема прибора с ОКГ

свет с малым угловым расхождением пучка (в этом приборе отпадает необходимость в конденсорно-коллиматорной системе линз для создания параллельного пучка). Свет, проходя через анализируемую среду 3, рассеивается на взвешенных в ней частицах и фиксируется приемной линзой 1 в плоскости точечной диафрагмы 5, установленной перед ФЭУ 7. Питание ФЭУ осуществляется от электронного стабилизатора напряжения 10. В светозащитном корпусе 5 вместе с ФЭУ 7 и точечной диафрагмой помещается светофильтр 6, пропускающий узкую полосу длин волн, соответствующую длине волны света, испускаемого ОКГ. Наличие светозащитного корпуса и светофильтра позволяет производить снятие индикатрисы в незатемненном помещении. В приборе применяется модуляция светового пучка, что дает возможность использовать для регистрации сигнала, снимаемого с ФЭУ, электронный вольтметр переменного тока 9. Электронный модулятор 2 с электронным блоком 11 устанавливается за ОКГ. Специальным устройством 8 ФЭУ перемещается перпендикулярно све товому лучу для нахождения индикатрисы рассеяния.

Описанные выше приборы допускают присоединение ЭВМ для обработки экспериментальных значений индикатрисы рассеяния / (pj по формуле (3.4) или (3.5) и получения функции распределения частиц по размерам. Погрешность определения / (а) или g (а) на этих приборах составляет 15% }